Cosa (chi) è Объёмный анализ - definizione

совокупность методов химического количественного анализа (См. Количественный анализ), основанных на измерении объёмов для установления концентрации (содержания) определяемого вещества. К объёмным методам анализа относят распространённые в лабораторной практике различные варианты титриметрического анализа (См. Титриметрический анализ), основанного на измерении объёма израсходованного раствора реагента известной концентрации, необходимого для достижения точки эквивалентности. Иногда титриметрические методы не совсем точно отождествляют с объёмными методами. К О. а. относят также многие методы газового анализа (См. Газовый анализ), когда при выполнении определения измеряют объём какого-либо поглотившегося или выделившегося газа. Имеются методы О. а., основанные на измерении объёма осадков, например количество серы в чугуне можно определять по объёму осадка сульфата бария в градуированной центрифужной пробирке. Количество вещества определяют по объёму полученного осадка в ультрамикрохимическом анализе (См. Ультрамикрохимический анализ), когда взвешивание затруднено или невозможно.

Лит.: Кольтгоф И. М., Стенгер В. А., Объемный анализ, пер. с англ., т. 1-2, М., 1950-52; Объемный анализ, пер. с англ., т. 3, М., 1960; Берка А., Вултерин Я., Зыка Я., Новые ред-окс-методы в аналитической химии, пер. с чеш., М., 1968.

А. И. Бусев.

метод количественного анализа (См. Количественный анализ), основанный на измерении объёма раствора с точно известной концентрацией реактива, требующегося для реакции с данным количеством определяемого вещества (см. также Объёмный анализ). В Т. а. используются реакции осаждения, кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования и др. Основные требования к применяемым в Т. а. реакциям - взаимодействие быстрое, в стехиометрических соотношениях (См. Стехиометрическое соотношение), без побочных реакций, искажающих результаты анализа. В Т. а. существует несколько приёмов.

Прямое Титрование состоит в том, что пробу анализируемого вещества титруют стандартным раствором (См. Стандартный раствор), или титрантом, до точки эквивалентности - момента, когда количество стандартного раствора эквивалентно кол-ву определяемого вещества в соответствии с уравнением химическим (См. Уравнения химические) для данной реакции. Конец титрования устанавливают визуально по изменению окраски вводимого индикатора либо инструментально (см. Электрохимические методы анализа). Чем более точно определена точка эквивалентности, тем меньше ошибка анализа. Расчёт ведут по формуле:

Р = 0,0001․N ․ v ․ Э,

где Р - вес (масса), Э -число Грамм-эквивалентов определяемого вещества, N - нормальность, v - объём (в мл) стандартного раствора.

Титрование обратное, или по остатку, применяют, когда определяемое вещество не реагирует со стандартным раствором или реагирует недостаточно быстро. В этом случае к пробе анализируемого вещества прибавляют заведомый избыток стандартного раствора и остаток его после реакции с определяемым веществом титруют др. стандартным раствором.

Титрование по замещению применяют, когда непосредственное определение данного вещества затруднительно (отсутствует подходящий титрант, нет необходимого индикатора и т. д.). В этом случае анализируемое вещество посредством реакции с неопределённым избытком соответствующего реагента переводят в др. соединение, которое титруют стандартным раствором, как это было описано выше. Например, этим методом определяют количество бихромата калия в растворе.

В Т. а. наряду с водой применяют органические растворители: углеводороды, их галогенопроизводные, спирты, кетоны, кислоты, амины, амиды, нитрилы, что позволяет расширить круг определяемых соединений, поскольку Т. а. можно проводить на основе тех реакций, которые в воде не идут или не дают резких конечных точек титрования, например слабые кислоты (основания) или смеси близких по силе кислот (оснований). Точность определений в неводных растворах обычно выше, так как вследствие небольшого поверхностного натяжения величина капель органических жидкостей меньше, чем водных растворов.

Лит.: Алексеев В. Н., Количественный анализ, 4 изд., М., 1972. См. также лит. при ст. Объёмный анализ.

Л. В. Нифантьева.